Самогоноварение с научной точки зрения
Почти год назад купил самогонный аппарат (далее с/а)(а что делать, коли водка всё дороже и дороже?), гоню на нём, и вполне успешно (из 11,5 л браги получаю 2 л стабильно 40%-ного самогона), но не устраивает чистота продукта (и особенно по сивушным маслам.
И на это не устраивает не только в связи с неприятным привкусом (и призапахом) самогона (что, кстати, вполне успешно устраняется (а точнее маскируется) путем разбавления самогонас добавлением каких-то вкусовых и запаховых материалов, например, лимонада или газированной воды, коих сейчас выпускается множество видов), но и в связи с тем, что с некоторых пор у меня аллергия непроходящая, ибо лечение её антигистаминными препаратами идёт с переменным успехом.
Конечно, не факт, что именно сивушные масла в самогоне вызывают аллергию.
(И один из таких агентов-аллергенов я уже вычислил: это лимонад (в любом виде)(именно лимонад, а не газ.вода, например, мохито, тархун и т.п.) , продаваемый в магазинах сети «Пятёрочка». По-видимому, именно из-за этих его свойств они регулярно на него делают скидку, продают 2 л за 17 руб, 1,5 л – за 23 рубля.)
Но проверить это стоит.
А как? Получить более чистый продукт, без сивушных масел и испробовать его свойства.)
Да, я знаю, что чистоту продукта можно увеличить, но только с помощью 2-го (получится 60%-ный спирт), а потом и 3-ьего перегона (сколько получится – не знаю, т.к. не пробовал на с/а это делать это. Наверно, где-то 75%)
Но делать такое – очень долго. Ибо, если на получение 2 л 40%-ного самогона уходит 4 суток (т.к. 4 суток (минимум) готовится брага, даже при самых «реактивных» дрожжах), а гонять 2-ой (и 3-ий) раз имеет смысл как миниум 2*3 л, то получаем (минимум) 4*2*2= 16 суток на получение 2л 96%-ного спирта.
Отсюда появилась идея: а нельзя ли как-то за один присест-проход реализовать эту каскадную перегонку? (то есть перегон за перегоном)
Поэтому стал искать более совершенные способы перегона. И наткнулся на ректификацию. Ибо, как мне подсказали знатоки, в процессе неё как раз и происходит каскадная перегонка. (и число звеньев каскада может быть … не скажу,что бесконечным, но довольно большим
Вот в итоге и купил ректификационную колонну (далее р-колонна)(а именно это "Домовёнок"), и стал гнать на ней. Но 1-ые итоги не впечатляют: гнать (чтобы получить 96% этиловый спирт) нужно опять-таки многократно, да еще контролировать процесс по температуре продукта.(что тоже рекомендовано для с/а, но я этого никогда не делал)
И тогда я стал разбираться в ректификации.
1)устройство р-колонны
Р-колонна представляет из себя металлическую трубу (желательно имеющую снаружи теплоизолирующий слой, потому что это повышает её производительность), внутри которой устроены так называемые тарелки. И они позволяют, с одной стороны, жидкости стекать с верхней тарелки на нижнюю, после чего, с другой стороны, накапливаться в специальных сборниках (называемых чашками), пока жидкости не станет в них столько, что она перетёчет через край (и, соответственно, попадёт на более низкую тарелку)
Есть и другие конструкции р-колонн, но все они реализуют одну идею. О которой (и её реализации) подробнее дальше.
2)какие же процессы происходят в р-колонне?
Давайте разберём с самого начала.
Исходный материал, который вы залили в перегонную ёмкость, начинаем нагревать.
В итого он испаряется и попадает на 1-ую тарелку.
(и здесь важно понимать: исходный материал испаряется не покомпонентно, по мере повышения температуры кипения компонентов, а сразу всеми компонентами (потому что испарение, вообще говоря, происходит при любой температуре), почему и задача разделения жидких смесей на компоненты и оказывается не столь простой. И используется для её решения одно важное свойство пара смеси: тем ниже температура смеси, тем больше в её паре концентрация низкокипящих компонентов. (Почему? Потому что низкокипящим требуется меньше энергии для испарения на 1 моль вещества.) Стало быть, когда мы начинаем пар охлаждать, то в его конденсате в большей степени содержится самый низкокипящий компонент. И так будет продолжаться до тех пор,пока весь этот компонент не будет отобран. После чего на его место приходит следующий по температуре кипения (или по удельной теплоте пароообразования?) в исходном материале компонент.
И для наблюдения этого процесса вовсе не нужна р-колонна, достаточно простейшего с/а с термометром)
Но там, на 1-ой (и на следующей тоже) уже обеспечены такие условия (конкретно о них - позже), вследствие чего пар (частично) конденсируется и попадает в ёмкость для жидкости
(чашку, установленную на данной тарелке. Но как происходит этот раздел? чем меньше температура на тарелке, тем больше пара конденсируется.
Но теперь, чтобы оставшемуся пару попасть на следующую тарелку, ему нужно прорваться (в результате барботажа (вспенивания = пробулькивания, в виде очень мелких капель))
через жидкость на следующей тарелке. Остальное же (то, что не прорвалось)– конденсируется и остаётся на данной тарелке.
Таким образом, материя в виде пара (низкокипящих компонентов) поднимается по колонне вверх.
Но при этом идёт и обратный процесс: пар в лице отдельных компонентов конденсируется на тех тарелках, где температура (равновесной) жидкости – ниже, чем температура кипения данного компонента. А потом, при переполнении чашки на данной тарелке – переливается через край чашки и попадает на более низкую тарелку.
А это значит, что материя в виде жидкости-конденсата (высококипящих компонентов) также и спускается вниз.
3)равновесие в колонне. Переходный процесс достижения этого равновесия.
Но как же низко опускается или высоко поднимается данный компонент? Когда достигнет той тарелки, температура на которой перекроет ему или путь вверх (и это случится, как только Tтар<Tкип компонента) или путь вниз (и это случится, как только Tтар<Tкип компонента). В итоге в 1-ом случае он может перейти только вниз, а во 2-ом – вверх. Но после этого возвратится снова на эту же тарелку.
Таким образом приходим к заключению: со временем компоненты исх. материала распределяются по тарелкам колонны, допуская переходы (=колебания) только между соседними тарелками. В случае же, если количество тарелок достаточно для того, чтобы каждый компонент смеси занял отдельную тарелку, то и этих колебаний не происходит (разве что только в виду случайного характера этих процессов. Которые, тем не менее, имеют некоторые вероятностные характеристики и закономерности.) Это и есть идеальное равновесное состояние р-колонны, при котором, что особенно важно, степень разделения компонентов смеси максимальна, вплоть до отдельных компонентов на каждой тарелке.(да, и индикатором такого состояния является стабильность температуры на каждой тарелке (и в том числе на верхней))
Но для достижения этого состояния надо дать поработать р-колонне «на себя», то есть совсем без отбора (но с нагреванием)
(Для чего, кстати, в аппарате должна быть предусмотрена регулировка скорости отбора продукта, вплоть до полного его перекрытия.
И кран для такой регулировки должен стоять на выходе из р-колонны. Если же у данной колонны холодильник выступает как дополнительная часть колонны (дефлегматор), по которой продукты продолжают подниматься вверх (а не вниз, как обычно), то кран регулировки отбора ставим на выходе из дефлегматора.
И такого крана у подавляющего большинства домашних аппаратов, и в том числе колонн, нет.
Отсюда вывод: на выходе колонны без крана отбора температура поэтому и не стабилизируется, что колонна не может выйти на состояние равновесия. Следовательно, на такой колонне в принципе невозможна качественная очистка)
Кроме того, для установления равновесия в колонне нужно время и притом, конечно, не такое, которое требуется 1-ым парам для достижения верхней тарелки, а намного большее, то есть более чем в 2 раза большее, потому что для реализации всего одного цикла очистки флегма (то есть конденсат паров) с верхней тарелки должна успеть дойти до нижней. Но для установления равновесия, конечно, таких циклов должно пройти хотя бы 4.
Теперь, после понимания того, что, прежде чем начинать отбор с р-колонны, в ней должно наступить равновесие, становится понятно также и то, что наиболее естественный способ отбора - это параллельно с каждой тарелки колонны, ибо только такое решение позволяет сохранить (в процессе отбора) достигнутое в колонне равновесие. Причем скорость отбора каждого компонента при этом должна быть пропорциональна концентрации данного компонента в исходном материале. (Ибо, если эти пропорции нарушаются, то нарушается и равновесие между компонентами по высоте колонны, что немедленно приводит и к ухудшению качества очистки.)
В промышленных установках непрерывного действия так и делается, причём одновременно с отбором продуктов в установку подаётся еще исходный материал.
В домашних же р-колоннах, как это уже понятно, отбор происходит только с верхней тарелки. Поэтому сначала собираются «головы» (то есть компоненты, температура кипения которых ниже температуры кипения этилового спирта. Например, метиловый спирт и ацетон), которые отправляют в отходы, а уж затем начинают отбор собственно этилового спирта.
Ибо, как только головы отобрали, их место на верхней тарелке занимает этиловый спирт. Но, чтобы чистота продукта оставалась на высоте, отбор продукта должен производиться с такой скоростью, чтобы у колонны было время достичь равновесия и в этом новом состоянии. Ибо, чем более далека колонна от состояния равновесия, тем бОльший спектр самых разных вещества находится на одной тарелке. То есть вывод колонны из состояния равновесия пермутирует содержимое её тарелок. И один из способов это сделать - увеличить скорость отбора. Другой – увеличить мощность нагрева. (по сравнению с мощностью отбора)
Как же объяснить тот факт, что при отгоне даже на р-колонне температура (наверху колонны) не стабилизируется? Ответ прост: поскольку как правило скорость отбора на домашних р-колонна не регулируема, то остаётся рулить только мощностью нагрева: если мощность нагрева слишком велика по сравнению со скоростью отбора, то вот вам и причина ползучести температуры, а значит и недостижения колонной состояния равновесия, а поэтому и низкого качества продукта.
В итоге, чтобы получить мало-мальски чистый продукт на таких аппаратах, нужно серьёзно пожертвовать производительностью перегона (которая идёт от мощности нагрева)
Ибо только при очень малых скоростях нагрева температура на верху р-колонны может надолго остановиться на каких-то температурах. (я такое наблюдал на своей р-колонне на 80 и 83 оС) Что говорит о пребывании р-колонны в состоянии равновесия и чистоте отбираемого (в данный момент) продукта. Но что это за продукт? Как узнать?
Итак, если на р-колонне для получения высокочистого продукта требуется также, как и на простом самогонном аппарате, 3х-кратный перегон, а также ручное отсечения «голов» и «хвостов» (по температуре продукта, что я называю «температурные ножницы»), то получается, что р-колонна по сравнению с с/а не имеет никаких преимуществ? Имеет, и в 1-ую очередь это то, что при 2-м перегоне на р-колонне получается не 60% (как на с/а), а 70-80 %. Но за счёт чего? За счёт температурных ножниц?
Кроме того, уже при 1-ом перегоне на р-колонне «Домовёнок», например
(в режиме с/а, то есть с перемычкой между верхней и нижней тарелками колонны. Что искусственно упрощает конструкцию колонны, в результате чего вместо 9 тарелок на ней остаётся всего 2. Ну и что? Ведь при этом остальные тарелки колонны также задействуются.(для стока конденсата) Разница тут только в том, что мы даём возможность пару с 1-ой тарелки проникнуть сразу на 9-ую тарелку, а не прорываться через 2-8-ую. Понятно, что это ухудшает качество очистки, но вместе с тем увеличивает производительность процесса, ибо чем больше в колонне тарелок, чем больше её гидравлическое сопротивление)
удаётся получить 50%-ный продукт. (а не 40%, как на с/а)
Что еще характерно при этом, так это крайне низкая скоростью перегона (при которой капли продукта капают с частотой 1 Гц или ниже)
Так всё-таки почему р-колонна даже за 1 прогон может дать более концентрированный продукт? Но только, получается, если её гонять медленно.
Но почему так?
Когда гоняешь медленно, то колонна по-любому успевает придти в равновесие, то есть постоянно находится как бы в квазиравновесии. А это значит, что в любой момент её работы содержимое её тарелок соответствует равновесному состоянию (то есть идеальному разделению компонентов, даже если тарелок (по числу компонентов) не хватает.) То есть мы получаем как бы линейчатый (покомпонентный) спектр веществ в смеси (по высоте колонны)
А это означает следующее: температурные ножницы работают при этом наиболее точно (то есть вместе с хвостами не отрезают этанол, а хвосты пускают в этанол)
Так получается потому, что, чем больше скорость отгона, тем больше дисперсия компонентов между фракциями, а значит, и менее эффективными (по части разделения) становятся температурные ножницы.
Но, чтобы уменьшить время отгона и получить продукт высокой чистоты, идут на многократный отгон и температурные ножницы.(которые, повторюсь, работают более точно, если скорость отгона мала.)
А многократный отгон нужен опять-таки из-за требований скорости отгона. Вследствие чего идут на компромисс (между скоростью и чистотой) и делают 1-ый отгон наиболее грубо (выставляя максимальный разброс температур между головами и хвостами), 2-ой отгон уже более точно, и 3-ий – совсем точно. Но всякий раз это не исключает, что при отборе колонна должна находиться в состоянии равновесия. (а точнее, чем больше номер отгона, тем ближе она должна быть к состоянию равновесия)
И еще один тонкий момент, в теме сравнения качества продукта с/а и р-колонны (и это теперь уже понятно): продукт с/а является на самом деле неощищенным продуктом, то есть содержит все те вещества, которые содержит исходный материал, разве что только некоторые (в особенности воду) вещества в меньшей концентрации. Т.к. в нём не предусмотрено собственно механизма очистки.
Вот теперь-то следует перейти к разбору настройки температурных ножниц (то есть температурных граница для отгона n-ой очереди), что несомненно связано с хим. составом полученной браги. А он, в свою очередь, зависит от исх.материала для брожения а также применённых дрожжей.(и, кстати, одни дрожжи бродят быстро, другие – медленно (например, хлебные))
Но это сделаем во 2-ой части статьи.
Выводы
Чтобы провести действительно ректификацию, нужно
1) иметь на р-колонне дефлегматор, представлющий из себя холодильник, направленный как бы вверх;
2) иметь на р-колонне кран для регулировки скорости отбора продукта, расположенный между дефлегматором и собственно р-колонной (который перед отбором должен быть некоторое время перекрыт, пока колонна на выйдет на стабильный режим разделения на фракции);
3)иметь возможность точно устанавливать мощность нагрева исх. материала, ибо это помогает обеспечивать стабильность процесса очистки.
вперёд http://www.proza.ru/2017/06/03/104