Скрижали самогоноварения-3

назад http://www.proza.ru/2017/09/22/206

Ректификационная колонна. Советы коллегам-3

5.Собственно отгон (СО)
Этот этап также кажется простым: если правильное ФЧ установлено, то остаётся только ждать, пока выгонится весь продукт. Учитывая при этом, что часть его, а именно 1-ая  – головы, то есть некондиция. Как отсечь головы от тел? Только по запаху, и главный критерий тут такой: чистые тела (то есть собственно этанол) не пахнут (но только если их небольшую порцию растереть по ладони)
Не менее важный вопрос о том, на какой Тв следует завершать отгон. Инструкции к СА вещают нам о том, что это Тв=85 оС, а то и 87 оС. (но это, правда, при условии, что сначала мы сделаем дистилляцию, то есть прогоним при ФЧ=0. То есть в итоге отгон будет совершён за 2 присеста) Но практика показывает, что при отгоне за 1 присест в итоге в продукт попадает чрезвычайно много хвостов (отчего он приобретает ядреный горький привкус) В этом легко убедиться и в процессе отгона. Для этого достаточно только понюхать продукт. И этот тест показывает, что уже при Тв=80 оС на выход идёт некондиция, т.к. в продукте чувствуются явные нотки хвостов.
Поэтому мой вам совет: прекращайте отгон, как только Тв достигнет 79,3 оС (максимум 80 оС!). Ну и что, что при этом продукта получится чуть меньше (по опыту из 9 л браги получается вместо 1 л продукта 0,8 л), зато он будет более качественным. А именно, не будет содержать эфиров. (нотки которых начинают ощущаться уже где-то с Тв=79,2 оС)

Иногда бывает так, что уже и на этом этапе приходится немного уменьшать Рдеф, то есть «ошлифовывать» ФЧ, т.к vп кажется недопустимо низкой.
(Как правило, это говорит о том, что мы попали в перезаниженное ФЧ. Но при этом следует понимать, что vп в целом будет тем меньше, чем меньше Рнагр. А поэтому, может, причина заниженной vп – это заниженная (для данной РК) Рнагр?)
Ну а что делать, если граница между этапом ФЧ и собственно отгоном – условна. Ведь как мы её определяем? По достижению приемлемой vп. Но разве эта vп в процессе СО не может меняться, а именно падать? А именно потому, что концентрация текущего отгоняемого вещества в ИЕ падает.
В связи с чем категорически не советую подгонять vп (до «нормального» значения), при помощи уменьшения Рдеф, на этапах начала и завершения отгона.

В процессе СО нормальным явлением является то, что Тв долго стоит на одном значении, и это бывает когда? Когда вещество, которое сейчас уходит из РК, имеет существенную концентрацию в ИМ. И что же это за вещество? Это, конечно, может быть и вода, но на практике это этанол. И при этом Тв стоит на значении 78,8 оС, что и есть Ткип этанола.
Отсюда вывод: если значение Тв, на котором происходит стабилизация Тв,  < 78,8 оС, то в продукте ещё есть нотки голов, в противном случае – уже хвостов. Но это при условии, что колонна не попала в нештатные режимы, как на этапе УР, так и на этапе ФЧ. (см. выше), то есть находится точно в правильном состоянии. Что на практике, понятно, достичь невозможно. Разве что только приблизительно. Что и имеем, с разной степенью приблизительности.

6.Загрязнение колонны изнутри и её очистка
Почему вдруг скорость отгона становится (стабильно) меньше?
То есть даже при правильных действиях на этапе ФЧ.
Это может получаться и по другой причине, а именно из-за повышения гидравлического сопротивления РК, ведь на преодоление его необходимо дополнительно затрачивать энергию. И прежде всего это может происходить в наиболее узких узлах колонны (и прежде всего это колено, соединяющее Дф и Дт, а также насадки), например, вследствие осмаливания неких веществ, содержащихся в воде из-под крана (если мы используем её для приготовления браги) или, возможно, компонентов готовой, отбродившей, браги.

Впрочем, как и осмаливания веществ, образующихся в браге в процессе отгона
Вот что говорит об этом органическая химия.
При нагревании дисахариды (сахароза, мальтоза, лактоза) в кислой среде распадаются на моносахариды.(в частности, сахароза, то есть тот самый сахар, из которого готовим брагу, образует глюкозу и фруктозу.
Нагревание глюкозы в слабокислой и нейтральной средах вызывает дегидратацию её с выделением одной или двух молекул воды, в результате чего образуются ангидриды глюкозы. (в частности, левоглюкозан) Ангидриды глюкозы могут соединяться (и причём многократно) друг с другом или с неизмененной глюкозой  и образовывать так называемые продукты реверсии (конденсации). Под продуктами реверсии углеводов понимают соединения с бОльшим числом глюкозных единиц в молекуле, чем у исходного углевода.

Продукты реверсии не сбраживаются дрожжами, осаждаются спирто-эфирной смесью. Продукты реверсии растворяются также в 96%-ном этиловом спирте.
При продолжительном тепловом воздействии на глюкозу отщепляется третья молекула воды и образуется оксиметилфурфурол. При нормальных условиях это легкоплавкие бесцветные или желтоватые кристаллы. Продажный продукт – это раствор оксиметилфурфурола в воде, по виду  бесцветная жидкость, буреющая при хранении.[3] Смешивается с водой во всех соотношениях.
Оксиметилфурфурол  при дальнейшем нагревании может распадаться с разрушением углеводного скелета с образованием муравьиной и левулиновой кислоты.

Часть же оксиметилфурфурола, наоборот, полимеризуется, образуя красящие вещества желто-коричневого цвета. Химизм их образования изучен недостаточно. По исследованиям проф. В. А. Смирнова, красящие вещества обладают свойствами высокополимерных электролитов
В медицине известен метод Альтгаузена. Это  колориметрический метод количественного определения глюкозы в моче, основанный на образовании окрашенных соединений в результате взаимодействия глюкозы со щелочью при нагревании. Для этого краску пробы сравнивают со специальной шкалой.
Так что же это за вещества желто-коричневого цвета?
Возьмём, например, лигнин. Но почему именно лигнин? Да потому что при количественном определении лигнина приходится всегда опасаться возможности реверсии и осмоления (то есть реверсии) углеводов. http://chem21.info/info/132410/

Что же это такое, лигнин?
Лигнин от лат. lignum - дерево,  - сложный (сетчатый) ароматический природный  полимер  входящий  в состав наземных растений, продукт биосинтеза.
вещество, характеризующее одеревеневшие стенки растительных клеток. Это сложное полимерное соединение, содержащееся в клетках сосудистых растений и некоторых водорослях.

Одеревеневшие клеточные оболочки обладают ультраструктурой, которую можно сравнить со структурой железобетона: микрофибриллы целлюлозы по своим свойствам соответствуют арматуре, а лигнин, обладающий высокой прочностью на сжатие, — соответствует бетону..
В анализе древесины лигнин рассматривают как её негидролизуемую (то есть нерасщепляемую) часть. Древесина лиственных пород содержит 18-24 % лигнина, хвойных — 27-30 %.
(кто когда-нибудь собирал кедрвые шишки, тот знает, как трудно смыть ту смолу, которая в итоге оседает на ладони. Насколько я помню, её удаётся смыть только подсолнечным маслом. И то с большим трудом.)
Лигнин не является самостоятельным веществом, а представляет собой смесь ароматических полимеров родственного строения.
Так может, эти более мелкие полимеры, из которых состоит лигнин, и есть те самые красящие вещества, которые образуются в реакции Альтгаузена? А интенсивость (жёлтой) окраски результата реакции при этом тем больше, чем больше их концентрация?

Что к этому добавить? Думаю, что полисахариды разлагаются на моносахариды и альдегиды всё-таки в  кислой среде, а моносахариды полимеризуются в щелочной среде.
И я об этом бы не написал, если бы своими глазами не наблюдал ярко-жёлтую смолу (которую очень трудно смыть) под своей мультиваркой, которая постепенно образуется при регулярном её использовании. И наверняка это явление зависит еще и от свойств (а именно жёсткости) воды, но говорю как есть.
В этом случае, видимо, необходима промывка РК специальным раствором. И скорее всего здесь подойдёт смесь некоего моющего вещества, типа Санита Антижир с подсолнечным маслом. (потому что только подсолнечным маслом отмывается смола от кедровых шишек, отвечаю. Ну а потом нужно ещё помыть руки традиционными средствами.)

Другая версия того, что р-колонна в режиме ректификации начинает показывать неприемлемо низкую производительность – то, что она внутри  покрылась накипью. Особенно это вероятно при использовании жесткой воды, которая бывает только в водопроводе. Поэтому лучше используйте воду из киоска, иначе придётся чистить колонну от накипи, например, раствором антинакипина. Что бывает, впрочем, весьма сложно сделать, если колонна имеет неразборную конструкцию.

Недавно попробовал для очистки от накипи средство "Эона универсал". Первый раз использовал согласно инструкции - не помогло, 2-ой раз удвоил концентрацию препарата в растворе - теперь эффект налицо, производительность вышла на прежний уровень.

7.Дополнительная очистка продукта
Получаемой после 1-го отгона продукт, хотя и имеет крепость 96 %, всё же является продуктом-сырцом. Поскольку воспроизводимость технологии ректификации в данном случае оставляет желать лучшего.
Поэтому поговорим о дополнительной очистке.

Очистку сырца целесообразно делать, когда вы накопите столько сырца, чтобы использовать весь объём ИЕ. Этап нагрева и УР делается также, как и прежде, вплоть до начала получения тел. Далее, после получения 2 л чистого этанола, поскольку это процесс длительный, его можно прервать. При возобновлении процесса после нагрева вы сразу будете получать чистый этанол, причём производительность будет гораздо выше (примерно раза в 2), чем при получении спирта-сырца.
Кроме того, при возобновлении очистки на этапе отделения тел можно сократить время отгона за счёт фактически пропуска этапа УР, без ущерба для чистоты продукта. Делается это так: сразу после падения 1-ой капли из Дт, откручиваем ВГ так, чтобы Тв остановилась на 78,8 оС (это и есть Ткип этанола) Причём откручивать надо не так, как при установке ФЧ, а непрерывно, шаг за шагом без пропусков. Такой приём не даст никаких отрицательных последствий, т.к. концентрация этанола в ИМ весьма высока.

Как вариант, можно сначала получать сырец в виде классического самогона, то есть в режиме 100%-ной дистилляции, просто-напросто полностью отключив дефлегмацию, закрыв до отказа ВГ (винт Гофмана), а затем, набрав достаточное количество самогона, очищать его при помощи ректификации. Этот вариант имеет преимущество в том, что дистилляцию можно делать и на газовом нагреве, т.к. она не требует тщательного контроля за мощностью нагрева. А это позволяет экономить на оплате электричества.
Кроме того, этап установки оптимального ФЧ при таком варианте имеет намного меньшую длительность (15-20 минут) Т.к. Тв почти совсем не подвержена сильным колебаниям. Поэтому и не приходится ждать подолгу, пока Тв попадёт на самый них колебательного процесса.

8.Мелкие, но полезные советы
Некоторые индукционные печи снабжены системой безопасности, которая отключает питание печи, если вдруг она заподозрит, что вы про неё забыли. Чтобы такого не случилось, периодически (каждые 30 минут), например, уменьшайте и сразу восстанавливайте мощность работы печи.

Вода из водопровода и даже из киоска, будучи налита в пластиковую ёмкость, через некоторое время (где-то неделю), находясь в тёплом помещении, может приобрести запах (и вкус) плесени. Что делать, чтобы этого избежать? Во-первых, регулярно мойте ёмкости для воды раствором пищевой соды. Заполнив же ёмкость водой, положите туда 1 чайную ложку уксусной эссенции.(на 5 литров воды)

Цифровые термометры тоже могут врать, и этим самым сбивать с толку при управлении процессом отгона. Если возникло подозрение в этом, то как проверить? Положите два термометра рядом и приведите в соприкосновению их щупы. Если показания разные, то как минимум один термометр «врёт».

Если воду из под крана для приготовления браги не успел согреть, то что делать? Часть этой воды перелей в чашку или кастрюлю и согрей её, например, на СВЧ, а потом вылей в ёмкость для браги.(количество нагреваемой таким образом воды зависит от требуемого нагрева) В итоге реакция брожения «заведётся» раньше.

Если вы используете для приготовления браги гидрозатвор из 2-х наборов (=систем) для инфузий (для капельницы), то может случиться так, что в малой ёмкости на выходе из фляги для браги образуется (и накапливается) конденсат паров из фляги (понятно, что его образует водяной пар, испаряющийся из фляги) (и это видно по небольшому (2-3 мм) слою жидкости внизу этой малой ёмкости) Что и прекращает (закрывает) выход вообще паров из фляги, а значит – тормозит (в соответствии с принципом Ле Шателье) реакцию брожения.
И проверить это просто. Если пузыри из фляги вдруг перестали идти, вроде бы, слишком рано, то снимите с фляги пробку. И, если вы услышали при этом звук выходящих газов, то тест пройден на «5» - выходная трубка закрыта пробками.
Что же в этом случае делать?
Снимите пробку с фляги и закройте её (временно) другой пробкой.(чтобы «градус» не выходил) А потом исходную пробку поместите, перевернув головой вниз, на высокое место и зафиксируйте её на нём. После чего снимите пробку с приёмной банки (с водой) и отсосите жидкость из отводной (из фляги) трубки, желательно полностью.
(Понятно, что на вкус это будет брага, просто она умудрилась (вместе с углекислым газом) попасть в выводную (малую) ёмкость. Особенно это вероятно, когда в квартире жарко.)
После этого реация брожения у вас пойдёт без проблем.
Ну а впредь, когда ставите очередную партию браги, проверяйте проходимость выходной трубки гидрозатвора и прочищайте её, если нужно.

Хорошего вам продукта, уважаемые самогонщики!

вперёд http://www.proza.ru/2018/06/26/90