Экстракции веществ

ОПИСАНИЕ ПРОЕКТА ПО ЭКСТРАКЦИИ ВЕЩЕСТВ.
Автор С.Ворончихин.
Основными рабочими параметрами процесса являются давление и температура экстрагента в экстракционном контуре, причем простое варьирование рабочими параметрами позволяет осуществлять направленное изменение состава конечного экстракта. Важными преимуществами использования СК-СО2 как растворителя для экстракции в промышленном масштабе является его  не горючесть, малая токсичность и химическая инертность. Немаловажно и то, что углекислый газ достаточно дешев и широко доступен.
 Энтропия – это универсальная функция состояния конкретной системы, незначительное изменение которой в обратимой ситуации равно отношению ничтожно малого количества введенной в данный процесс теплоты при соответствующей начальному состоянию температуре.Существует мнение, что энтропию возможно рассматривать, как меру беспорядка в определенной
системе.
 Подача сжиженного СО2 происходит при помощи дозирующего насоса, оснащённого охлаждением. Затем СО2 подаётся в теплообменник под высоким давлением. После чего следует нагрев вещества и оно переходит в сверхкритическую фазу и поступает в основной сосуд для экстракции или иного процесса, который должен быть реализован.Третья ёмкость охлаждает экстрагент , который в свою очередь перетекает в первую ( с отрицательным давлением).
50С и 100 атм -рекомендуемые параметры извлечения эфирных масел .Начало жидкой фазы -5С и 50 атм. -выход из охладителя на вход плунжерного  насоса.
На выходе из основного сосуда смесь разгерметизируется и продукты отделяются от СО2 в двух сепараторах, функционирующих при более низких давлениях. В зависимости от условий сепарации может быть достигнуто фракционирование продукта.
На выходе из сепаратора, выходящий СО2 может быть рециркулирован через конденсатор, который отправит его снова в насос.
3х режимный со2 экстрактор  ,предусматривающий извлечение масла по цене ниже других существующих технологий  .
 
 
КОМПЛЕКТАЦИЯ УСТАНОВКИ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ТОТАЛЬНЫХ ЭКСТРАКТОВ:
Уникальность молекулы углекислоты в том, что она не может присоединить к себе больше, чем сама весит. Даже если растение собирается с полей, которые обработаны гербицидами или их опрыскивали химикатами,— это все тяжелые молекулы, которые не извлекаются, а остаются в шроте
    экстрактор 10 литров (120атм);
    накопитель 10 литров (120атм); 2шт.
    насос высокого давления (120атм);
    система трубопроводов;
    два теплообменника;
    система нагрева;
    система охлаждения;
    фильтры;
    система управления и контроля;
    автоматические вентили;
    система безопасности;
    2 баллона для хранения углекислоты;
    программное обеспечение.

Из источника, снабженного системой охлаждения, диоксид углерода подается на насос высокого давления, сжимающий его до нужного давления. Из насоса СО2 поступает в экстракционный сосуд, где происходит процесс экстракции необходимых продуктов из сырья. С помощью предварительного нагревательного элемента и кожуха самого сосуда поддерживается температура, необходимая для обеспечения флюидного состояния диоксида углерода. Автоматический регулятор давления на выходе из сосуда поддерживает заданное давление флюида во всей системе от начала до конца процедуры. В двух сепараторах происходят сброс давления и отделение экстракта от диоксида углерода. Система рециркуляции позволяет собрать высвободившийся СО2 и отправить его на повторное использование.
Мисцелла -раствор экстрагируемого вещества в экстрэгенте.
СКФ СО2 экстрактор и системы СКВО могут работать под управлением программного обеспечения, позволяющего полностью контролировать параметры процесса.Автоматика поддерживает критическую температуру, равную 31,10С, и критическое давление, равное 73,8 бар.,а так же варианты для извлечения более тяжёлых фракций вещества. В этом агрегатном состоянии CO2 обладает физическими свойствами  жидкости и газа одновременно .

Одним из наиболее интересных направлений в этой области является использование для экстракции диоксида углерода в сверхкритическом состоянии, когда рабочие параметры экстрагента превышают критические, составляющие для углекислого газа 31,4 °С и 7,4 Мпа.
Пройдя порог критической температуры (31 градус по Цельсию) и критического давления (72.9 атмосферы) вещество расширяется, заполняя содержащий его контейнер, как газ, обладающий плотностью, соответствующей жидкости.
При t.50С  и давлении 5 МПа(50 бар) происходит испарение СО2 . Экстракт осаждается в сепараторе .
    Проточный каталитический реактор  обеспечивает стабильную подачу газов и жидкостей в реакционную зону при давлении до 120 бар и температуре процесса до 100 °С и минимальном градиенте температур по всей длине реактора. Такая стабильность достигается за счет подбора качественных комплектующих системы, таких как: контроллер расхода газа; дозирующий насос высокого давления; термопары, размещенные как в реакционной зоне, так и внутри электрического нагревателя; а также регулятор обратного давления.
 Ультразвук – это упругие колебания и волны с частотой от 15-20 кГц до 109 Гц [69]-применяется для разрушения клеток .
    Каждый элемент  реактора может быть оснащен предохранительным клапаном, на случай, если на каком-то участке проточной системы произойдет сбой системы трубопровода.
    Оптимальной следует признать максимально возможную скорость движения диоксида углерода – 5 см3/мин, т.е. свободное протекание  его  через  слой  экстрагируемого  материала.
    Если температура реакции более 105 °С, то для защиты регулятора обратного давления, на выходе из реактора устанавливается конденсатор.
    Сбор  продуктов реакции осуществляется в сепараторе,как с центробежным ускорителем , так же и без него , а газообразные компоненты могут быть направлены снова в реактор (циклический процесс) или в резервный балон.
Наличие накопителя экстрактора позволяет выдерживать замкнутый цикл производства продукта без остановок .Реактор перезаряжается с началом сепарации.
    Управление  (проточным) каталитическим реактором осуществляется при помощи удобного программного комплекса на базе (LabView, как вариант ) который позволяет контролировать температуру и давление в системе, а также расход исходных компонентов. Кроме того приемные емкости могут оснащаться весами и газоанализаторами, что позволит, более точно рассчитать массовый баланс реакции.
    Основные характеристики

        Объем реактора: 20л
        Расчетное давление: 80 бар
        Рабочая температура: 31,50 °С
        Скорость подачи жидкости: 0, -10 л/мин
        Скорость подачи газов: 0.05 - 3 л/мин
        Материал изготовления: Нержавеющая сталь (316SS); Hastelloy C-276 ,низкоуглеродистая сталь
EPDM-уплотнитель.
Преимущество этого уплотнителя – длительная работа в низких температурах. Рабочие температуры - от -40 до +130°С. EPDM – прочные, эластичные, воздухопроницаемые, устойчивы к тепловому старению. Рабочие среды – окислители, слабые кислоты и щелочи. При работе с обыкновенной и морской водой, горячей водой, сжатым воздухом, алкоголем, органическими и неорганическими кислотами, щелочами, абразивными субстанциями эксплуатация качественного поворотного затвора возможна с длительным сроком – более 5 лет.
1. Улавливание ароматических веществ , получение экстрактов цветов и других лекарственных трав с помощью жидкой углекислоты. В традиционных методах экстракции растительного и животного сырья применяются различного рода органические растворители, которые узко специфичны и редко обеспечивают извлечение из сырья полного комплекса биологически активных соединений. Более того, при этом всегда возникает проблема отделения от экстракта остатков растворителя, причем технологические параметры этого процесса могут привести к частичному или даже полному разрушению некоторых компонентов экстракта, что обуславливает изменение не только состава, но свойств выделенного экстракта. По сравнению с традиционными методами, процессы экстракции (а также фракционирования и импрегнации) с использованием диоксида углерода в сверхкритическом состоянии имеет целый ряд преимуществ:
· энергосберегающий характер процесса;
· высокая массообменная характеристика процесса благодаря низкой вязкости и высокой проникающей способности растворителя;
· высокая степень извлечения соответствующих компонентов и высокое качество получаемого продукта;
· практическое отсутствие СО2 в готовой продукции;
· используется инертная растворяющая среда при температурном режиме, не грозящем термической деградацией материалов;
· процесс не дает сточных вод и отработанных растворителей, после декомпрессии СО2 может быть собран и повторно использован;
· обеспечивается уникальная микробиологическая чистота получаемой продукции;
· отсутствие сложного оборудования и многостадийного процесса;
· используется дешёвый, нетоксичный и негорючий растворитель. Селективные и экстракционные свойства диоксида углерода могут меняться в широких пределах при изменении температуры и давления, что обуславливают возможность извлечения при низкой температуре из растительного сырья большей части спектра известных на сегодняшний день биологически активных соединений.

В процессах фракционирования

Выделение жидкого вещества из раствора, либо разделение смеси жидких веществ носит название фракционирования. Эти процессы являются непрерывными и поэтому значительно более эффективны, чем выделение веществ из твёрдых субстратов.
  Для получения товарного масла необходимо провести целый комплекс мероприятий, таких как удаление лецитина,  кислоты, произвести отбеливание, дезодорацию и прочие. При экстракции сверхкритическим СО2 эти процессы осуществляются в течение одного технологического цикла, причем качество получаемого в этом случае масла значительно лучше, поскольку процесс протекает при относительно низких температурах.

В процессах импрегнации

Процесс импрегнации – внедрение новых веществ, в сущности, является обратным процессом экстракции. Нужное вещество растворяется в суперкритическом СО2, затем раствор проникает в твердый субстрат, при сбросе давления углекислый газ моментально улетучивается, а вещество остаётся в субстрате.

Выявлены физические закономерности, позволяющие менять структуру растительного сырья(разрыв стенок клеток растения) методом газожидкостного взрыва(резкого сброса давления в реакторе). Это дает возможность получить гомогенный продукт переработки за короткое время, при этом на 2 порядка(в 20 раз) снижается микробная обсемененность.

В промышленности углекислый газ получают из печных (дымовых) газов, а также при разложении природных карбонатов (известняк, доломит). Смесь полученных газов, промывают раствором карбоната калия, который поглощает углекислый газ, переходя в гидрокарбонат. Раствор гидрокарбоната при нагревании или при пониженном давлении разлагается, высвобождая углекислоту. В современных установках получения углекислого газа вместо гидрокарбоната, чаще применяется водный раствор моноэтаноламина, который при определённых условиях способен абсорбировать СО2, содержащийся в дымовых газах, а при нагреве отдавать его, таким образом, отделяется готовый продукт от других веществ.
При отборе углекислого газа из баллонов и газификаторов с понижением давления с помощью регулятора необходимо учитывать адиабатическое охлаждение углекислоты. При высокой скорости потока углекислого газа через регулятор давления из-за недостаточного подвода теплоты из атмосферы углекислота начинает охлаждаться, лед «забивает» механизм регулятора давления. Отбор углекислоты прекращается. Для устранения этого эффекта необходимо принудительно подогревать углекислый газ перед входом в регулятор давления.
  Максимумы  выхода экстракта для каждого вида сырья при одних и тех же термо-динамических  условиях  не  совпадают.
Применение  сжиженного  СО2 в  качестве  растворителя позволяет  проводить процесс  экстракции и  дистилляции  мисцеллы в зоне температур от – 40 до +31°С. Экстракция  и  отгонка  растворителя  при  невысоких  температурах  (до  30°С)  дают  возможность  извлекать  эфирные масла,  сохраняющие  аромат  исходного  сырья,  и  биологиче-ски  активные  компоненты  в  нативном  состоянии.
Кутикулярный  воск,  ароматические  компоненты  и  никотин легко  растворимы  в  СКФ-СО2,  особенно  при  высокой  плотности экстрагента.



Необходимо отметить такие положительные качества рассматриваемой технологии, как её малая энергоёмкость, экологическая чистота, простота в эксплуатации, относительная дешевизна изготовления аппаратурного обеспечения.
В режиме экстракции, углекислота подается в охлаждающий змеевик, в котором поддерживается температура до -15 °С, и в сжиженном состоянии с помощью насоса высокого давления нагнетается в сосуд для экстракции. В реакторе СКФ СО2 происходит нагрев диоксида углерода до нужной температуры, а для поддержания давления в системе на выходе из экстрактора установлен регулятор обратного давления. Таким образом, в системе, создается необходимое давление и температура, и углекислота переходит в сверхкритическое состояние. Внутри реактора располагается сетка, в которой находятся экстрагируемые материалы. Экстракт, растворенный в диоксиде углерода, покидает сосуд и попадает в конденсатор, который установлен для защиты регулятора обратного давления от перегрева. Далее извлекаемый продукт попадает в сепаратор, а проходящий газ регенерируется.
газообразный диоксид углерода подают в нижнюю часть экстрактора. При подаче газообразного диоксида углерода в экстрактор снизу находящееся в нем сырье разрыхляется, воздух из него вытесняется, при этом этот воздух, как и имеющийся в экстракторе, сжимается за счет большой разницы давлений. В результате указанных процессов выделяется тепло, которое идет на обогрев экстрактора и не позволяет смерзаться его содержимому.

Сверхкритическая технология имеет ряд преимуществ по сравнению с традиционными методами экстрагирования, такими, например, как экологичность процесса, легкость регенерации растворителя и возможность его использования в цикле заново, максимальный выход и высокое качество целевого продукта , способен извлекать из растительного сырья любые неполярные соединения с молекулярной массой до 2000 дальтон.
Благодаря более высокому давлению, которое в дополнение ко всему может еще и варьироваться в широких пределах, сверхкритический метод СО2-экстракции предоставляет достаточно обширные возможности таргетирования выхода продукта (под таргетированием понимается отбор для продукта тех фракций экстракта, которые дал задание извлечь из сырья заказчик).


Экстрактор высокого давления 3 представляет собой толстостенный сосуд с внутренним диаметром 45 мм, изготовленный из нержавеющей стали 12Х18Н10Т (рис. 3.2). Герметизация осуществляется муфтовым соединением при помощи резинового О-образного кольца. Для предотвращения выноса из экстрактора частиц экстрагируемого материала навеска помещается в контейнер из фильтродиагонали с размером ячейки 20 мкм. Для обеспечения требуемых температурных условий экстрактор оснащён теплоизоляцией из листового ППЭ. Управляющий сигнал в систему терморегулирования поступает от термометров сопротивления типа ТСМ, установленных непосредственно на входе и выходе рабочей камеры экстрактора.


 


Примеры использования графиков расчета
 
 
============================
Формула(0 °C ; 9/5) + 32 = 32 °F
============================
Графиком достаточно легко пользоваться. Например, если мы хотим узнать что же будет в нормально заправленном баллоне (700г/л) при повышении температуры. Строим вертикальную черту напротив значения 700г/л. И по пересечению этой черты с кривыми считываем значения давления. Получается (примерно): при росте температуры до 26*С давление равномерно растёт до 65атм. Равномерность роста обусловлена тем что в баллоне присутствует газовая подушка и она своим сжиманием компенсирует увеличение объёма жидкой фракции. После 26*С газовая подушка прекращает своё существование т.к. жидкая фракция расширилась на весь объём баллона. Дальнейший рост температуры приведёт к ускоренному росту давления: 32*С-85атм, 38*С-100атм.... при достижении 50*С будет 150атм (предел для баллона).


Подача сжиженного СО2 происходит при помощи дозирующего насоса, оснащённого охлаждением. Затем СО2 подаётся в теплообменник под высоким давлением. После чего следует нагрев вещества и оно переходит в сверхкритическую фазу и поступает в основной сосуд для экстракции или иного процесса, который должен быть реализован.
50С и 100 атм -рекомендуемые параметры извлечения эфирных масел .Начало жидкой фазы -5С и 50 атм. -выход из охладителя на вход плунжерного  насоса.
На выходе из основного сосуда смесь разгерметизируется и продукты отделяются от СО2 в двух сепараторах, функционирующих при более низких давлениях. В зависимости от условий сепарации может быть достигнуто фракционирование продукта.
На выходе из сепаратора, выходящий СО2 может быть рециркулирован через конденсатор, который отправит его снова в насос.
3х режимный со2 экстрактор  ,предусматривающий извлечение масла по цене ниже других существующих технологий  .
 Размеры кислородного баллона:
Технические характеристики: габаритные размеры, мм 219 х 1500 мм; рабочее давление, 20 МПа или 200 (кгс/см2) или 200 Атм; масса - 65 кг.(?)
Кислородный баллон 40л аттестованный по цене от 3900 руб ...
Сталь марки AISI 304 - низкоуглеродистая коррозионностойкая сталь, относится к аустенитной группе нержавеющих сталей. Является немагнитной в условиях слабого намагничивания, содержит 18% хрома и 8% никеля.


Основными рабочими параметрами процесса являются давление и температура экстрагента в экстракционном контуре, причем простое варьирование рабочими параметрами позволяет осуществлять направленное изменение состава конечного экстракта. Важными преимуществами использования СК-СО2 как растворителя для экстракции в промышленном масштабе является его  не горючесть, малая токсичность и химическая инертность. Немаловажно и то, что углекислый газ достаточно дешев и широко доступен.
Подача сжиженного СО2 происходит при помощи дозирующего насоса, оснащённого охлаждением. Затем СО2 подаётся в теплообменник под высоким давлением. После чего следует нагрев вещества и оно переходит в сверхкритическую фазу и поступает в основной сосуд для экстракции или иного процесса, который должен быть реализован.
50С и 100 атм -рекомендуемые параметры извлечения эфирных масел .Начало жидкой фазы -5С и 50 атм. -выход из охладителя на вход плунжерного  насоса.
На выходе из основного сосуда смесь разгерметизируется и продукты отделяются от СО2 в двух сепараторах, функционирующих при более низких давлениях. В зависимости от условий сепарации может быть достигнуто фракционирование продукта.
На выходе из сепаратора, выходящий СО2 может быть рециркулирован через конденсатор, который отправит его снова в насос.
3х режимный со2 экстрактор  ,предусматривающий извлечение масла по цене ниже других существующих технологий  .



КОМПЛЕКТАЦИЯ УСТАНОВКИ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ТОТАЛЬНЫХ ЭКСТРАКТОВ:
Уникальность молекулы углекислоты в том, что она не может присоединить к себе больше, чем сама весит. Даже если растение собирается с полей, которые обработаны гербицидами или их опрыскивали химикатами,— это все тяжелые молекулы, которые не извлекаются, а остаются в шроте
    экстрактор 10 литров (120атм);
    накопитель 10 литров (120атм);
    насос высокого давления (120атм);
    система трубопроводов;
    два теплообменника;
    система нагрева;
    система охлаждения;
    фильтры;
    система управления и контроля;
    автоматические вентили;
    система безопасности;
    2 баллона для хранения углекислоты;
    программное обеспечение.

Из источника, снабженного системой охлаждения, диоксид углерода подается на насос высокого давления, сжимающий его до нужного давления. Из насоса СО2 поступает в экстракционный сосуд, где происходит процесс экстракции необходимых продуктов из сырья. С помощью предварительного нагревательного элемента и кожуха самого сосуда поддерживается температура, необходимая для обеспечения флюидного состояния диоксида углерода. Автоматический регулятор давления на выходе из сосуда поддерживает заданное давление флюида во всей системе от начала до конца процедуры. В двух сепараторах происходят сброс давления и отделение экстракта от диоксида углерода. Система рециркуляции позволяет собрать высвободившийся СО2 и отправить его на повторное использование.
Мисцелла -раствор экстрагируемого вещества в экстрэгенте.
СКФ СО2 экстрактор и системы СКВО могут работать под управлением программного обеспечения, позволяющего полностью контролировать параметры процесса.Автоматика поддерживает критическую температуру, равную 31,10С, и критическое давление, равное 73,8 бар.,а так же варианты для извлечения более тяжёлых фракций вещества. В этом агрегатном состоянии CO2 обладает физическими свойствами  жидкости и газа одновременно .
 
Одним из наиболее интересных направлений в этой области является использование для экстракции диоксида углерода в сверхкритическом состоянии, когда рабочие параметры экстрагента превышают критические, составляющие для углекислого газа 31,4 °С и 7,4 Мпа.
Пройдя порог критической температуры (31 градус по Цельсию) и критического давления (72.9 атмосферы) вещество расширяется, заполняя содержащий его контейнер, как газ, обладающий плотностью, соответствующей жидкости.
При t.50С  и давлении 5 МПа происходит испарение СО2 . Экстракт осаждается в сепараторе .
    Проточный каталитический реактор  обеспечивает стабильную подачу газов и жидкостей в реакционную зону при давлении до 120 бар и температуре процесса до 100 °С и минимальном градиенте температур по всей длине реактора. Такая стабильность достигается за счет подбора качественных комплектующих системы, таких как: контроллер расхода газа; дозирующий насос высокого давления; термопары, размещенные как в реакционной зоне, так и внутри электрического нагревателя; а также регулятор обратного давления.
 Ультразвук – это упругие колебания и волны с частотой от 15-20 кГц до 109 Гц [69]-применяется для разрушения клеток .
    Каждый элемент  реактора может быть оснащен предохранительным клапаном, на случай, если на каком-то участке проточной системы произойдет сбой системы трубопровода.
    Оптимальной следует признать максимально возможную скорость движения диоксида углерода – 5 см3/мин, т.е. свободное про-текание  его  через  слой  экстрагируемого  материала.
    Если температура реакции более 105 °С, то для защиты регулятора обратного давления, на выходе из реактора устанавливается конденсатор.
    Сбор  продуктов реакции осуществляется в сепараторе,как с центробежным ускорителем , так же и без него , а газообразные компоненты могут быть направлены снова в реактор (циклический процесс) или в резервный балон.
Наличие накопителя экстрактора позволяет выдерживать замкнутый цикл производства продукта без остановок .Реактор перезаряжается с началом сепарации.
    Управление  (проточным) каталитическим реактором осуществляется при помощи удобного программного комплекса на базе LabView, который позволяет контролировать температуру и давление в системе, а также расход исходных компонентов. Кроме того приемные емкости могут оснащаться весами и газоанализаторами, что позволит, более точно рассчитать массовый баланс реакции.
    Основные характеристики

        Объем реактора: 20л
        Расчетное давление: 80 бар
        Рабочая температура: 31,50 °С
        Скорость подачи жидкости: 0, -10 л/мин
        Скорость подачи газов: 0.05 - 3 л/мин
        Материал изготовления: Нержавеющая сталь (316SS); Hastelloy C-276 ,низкоуглеродистая сталь
EPDM-уплотнитель.
Преимущество этого уплотнителя – длительная работа в низких температурах. Рабочие температуры - от -40 до +130°С. EPDM – прочные, эластичные, воздухопроницаемые, устойчивы к тепловому старению. Рабочие среды – окислители, слабые кислоты и щелочи. При работе с обыкновенной и морской водой, горячей водой, сжатым воздухом, алкоголем, органическими и неорганическими кислотами, щелочами, абразивными субстанциями эксплуатация качественного поворотного затвора возможна с длительным сроком – более 5 лет.
1. Улавливание ароматических веществ , получение экстрактов цветов и других лекарственных трав с помощью жидкой углекислоты. В традиционных методах экстракции растительного и животного сырья применяются различного рода органические растворители, которые узко специфичны и редко обеспечивают извлечение из сырья полного комплекса биологически активных соединений. Более того, при этом всегда возникает проблема отделения от экстракта остатков растворителя, причем технологические параметры этого процесса могут привести к частичному или даже полному разрушению некоторых компонентов экстракта, что обуславливает изменение не только состава, но свойств выделенного экстракта. По сравнению с традиционными методами, процессы экстракции (а также фракционирования и импрегнации) с использованием диоксида углерода в сверхкритическом состоянии имеет целый ряд преимуществ:
· энергосберегающий характер процесса;
· высокая массообменная характеристика процесса благодаря низкой вязкости и высокой проникающей способности растворителя;
· высокая степень извлечения соответствующих компонентов и высокое качество получаемого продукта;
· практическое отсутствие СО2 в готовой продукции;
· используется инертная растворяющая среда при температурном режиме, не грозящем термической деградацией материалов;
· процесс не дает сточных вод и отработанных растворителей, после декомпрессии СО2 может быть собран и повторно использован;
· обеспечивается уникальная микробиологическая чистота получаемой продукции;
· отсутствие сложного оборудования и многостадийного процесса;
· используется дешёвый, нетоксичный и негорючий растворитель. Селективные и экстракционные свойства диоксида углерода могут меняться в широких пределах при изменении температуры и давления, что обуславливают возможность извлечения при низкой температуре из растительного сырья большей части спектра известных на сегодняшний день биологически активных соединений.

В процессах фракционирования

Выделение жидкого вещества из раствора, либо разделение смеси жидких веществ носит название фракционирования. Эти процессы являются непрерывными и поэтому значительно более эффективны, чем выделение веществ из твёрдых субстратов.
  Для получения товарного масла необходимо провести целый комплекс мероприятий, таких как удаление лецитина,  кислоты, произвести отбеливание, дезодорацию и прочие. При экстракции сверхкритическим СО2 эти процессы осуществляются в течение одного технологического цикла, причем качество получаемого в этом случае масла значительно лучше, поскольку процесс протекает при относительно низких температурах.

В процессах импрегнации

Процесс импрегнации – внедрение новых веществ, в сущности, является обратным процессом экстракции. Нужное вещество растворяется в суперкритическом СО2, затем раствор проникает в твердый субстрат, при сбросе давления углекислый газ моментально улетучивается, а вещество остаётся в субстрате.

Выявлены физические закономерности, позволяющие менять структуру растительного сырья(разрыв стенок клеток растения) методом газожидкостного взрыва(резкого сброса давления в реакторе). Это дает возможность получить гомогенный продукт переработки за короткое время, при этом на 2 порядка(в 20 раз) снижается микробная обсемененность.

В промышленности углекислый газ получают из печных (дымовых) газов, а также при разложении природных карбонатов (известняк, доломит). Смесь полученных газов, промывают раствором карбоната калия, который поглощает углекислый газ, переходя в гидрокарбонат. Раствор гидрокарбоната при нагревании или при пониженном давлении разлагается, высвобождая углекислоту. В современных установках получения углекислого газа вместо гидрокарбоната, чаще применяется водный раствор моноэтаноламина, который при определённых условиях способен абсорбировать СО2, содержащийся в дымовых газах, а при нагреве отдавать его, таким образом, отделяется готовый продукт от других веществ.
При отборе углекислого газа из баллонов и газификаторов с понижением давления с помощью регулятора необходимо учитывать адиабатическое охлаждение углекислоты. При высокой скорости потока углекислого газа через регулятор давления из-за недостаточного подвода теплоты из атмосферы углекислота начинает охлаждаться, лед «забивает» механизм регулятора давления. Отбор углекислоты прекращается. Для устранения этого эффекта необходимо принудительно подогревать углекислый газ перед входом в регулятор давления.
  Максимумы  выхода экстракта для каждого вида сырья при одних и тех же термо-динамических  условиях  не  совпадают.
Применение  сжиженного  СО2 в  качестве  растворителя позволяет  проводить процесс  экстракции и  дистилляции  мисцеллы в зоне температур от – 40 до +31°С. Экстракция  и  отгонка  растворителя  при  невысоких  температурах  (до  30°С)  дают  возможность  извлекать  эфирные масла,  сохраняющие  аромат  исходного  сырья,  и  биологиче-ски  активные  компоненты  в  нативном  состоянии.
Кутикулярный  воск,  ароматические  компоненты  и  никотин легко  растворимы  в  СКФ-СО2,  особенно  при  высокой  плотности экстрагента.



 
3х режимный экстрактор каннабиса ,предусматривающий извлечение масла по цене не дороже воды из чайника.
 

КОМПЛЕКТАЦИЯ УСТАНОВКИ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ТОТАЛЬНЫХ ЭКСТРАКТОВ:
Уникальность молекулы углекислоты в том, что она не может присоединить к себе больше, чем сама весит. Даже если растение собирается с полей, которые обработаны гербицидами или их опрыскивали химикатами,— это все тяжелые молекулы, которые не извлекаются, а остаются в шроте
    экстрактор 10 литров (120атм);
    накопитель 10 литров (120атм);
    насос высокого давления (120атм);
    система трубопроводов;
    два теплообменника;
    система нагрева;
    система охлаждения;
    фильтры;
    система управления и контроля;
    автоматические вентили;
    система безопасности;
    2 баллона для хранения углекислоты;
    программное обеспечение.

Из источника, снабженного системой охлаждения, диоксид углерода подается на насос высокого давления, сжимающий его до нужного давления. Из насоса СО2 поступает в экстракционный сосуд, где происходит процесс экстракции необходимых продуктов из сырья. С помощью предварительного нагревательного элемента и кожуха самого сосуда поддерживается температура, необходимая для обеспечения флюидного состояния диоксида углерода. Автоматический регулятор давления на выходе из сосуда поддерживает заданное давление флюида во всей си стеме от начала до конца процедуры. В блоке сепараторов происходят сброс давления и отделение экстракта от диоксида углерода. Система рециркуляции позволяет собрать высвободившийся СО2 и отправить его на повторное использование.
СКФ СО2 экстрактор и системы СКВО могут работать под управлением программного обеспечения, позволяющего полностью контролировать параметры процесса.Автоматика поддерживает критическую температуру, равную 31,10С, и критическое давление, равное 73,8 бар.,а так же варианты для извлечения более тяжёлых фракций вещества. В этих условиях CO2 обладает физическими свойствами, промежуточными между свойствами жидкости и газа.
 

 Одним из наиболее интересных направлений в этой области является использование для экстракции диоксида углерода в сверхкритическом состоянии, когда рабочие параметры экстрагента превышают критические, составляющие для углекислого газа 31,4 °С и 7,4 Мпа.
    Проточный каталитический реактор  обеспечивает стабильную подачу газов и жидкостей в реакционную зону при давлении до 120 бар и температуре процесса до 100 °С и минимальном градиенте температур по всей длине реактора. Такая стабильность достигается за счет подбора качественных комплектующих системы, таких как: контроллер расхода газа; дозирующий насос высокого давления; термопары, размещенные как в реакционной зоне, так и внутри электрического нагревателя; а также регулятор обратного давления.

    Каждый элемент  реактора может быть оснащен предохранительным клапаном, на случай, если на каком-то участке проточной системы произойдет сбой системы трубопровода.
    Перед подачей сырья в зону реактора, мы рекомендуем устанавливать емкость для предварительного подогрева и смешения сырья, это позволит провести процесс более предсказуемо, поскольку все компоненты перед подачей в проточный реактор будут иметь одинаковую температуру и будут равномерно перемешены.
    Сбор  продуктов реакции осуществляется в сепараторе,как с центробежным ускорителем , так же и без него , а газообразные компоненты могут быть направлены снова в реактор (циклический процесс) или в резервный балон.
    Управление  (проточным) каталитическим реактором осуществляется при помощи удобного программного комплекса на базе LabView, который позволяет контролировать температуру и давление в системе, а также расход исходных компонентов. Кроме того приемные емкости могут оснащаться весами и газоанализаторами, что позволит, более точно рассчитать массовый баланс реакции.
    Основные характеристики

        Объем реактора: 20л
        Расчетное давление:70- 80 бар
        Рабочая температура: 31,50 °С-50С
        Скорость подачи жидкости: 0,02 -10 л/мин
        Скорость подачи газов: 0.05 - 3 л/мин
        Материал изготовления: Нержавеющая сталь (316SS); Hastelloy C-276 ,низкоуглеродистая сталь
EPDM-уплотнитель.
Преимущество этого уплотнителя – длительная работа в низких температурах. Рабочие температуры - от -40 до +130°С. EPDM – прочные, эластичные, воздухопроницаемые, устойчивы к тепловому старению. Рабочие среды – окислители, слабые кислоты и щелочи. При работе с обыкновенной и морской водой, горячей водой, сжатым воздухом, алкоголем, органическими и неорганическими кислотами, щелочами, абразивными субстанциями эксплуатация качественного поворотного затвора возможна с длительным сроком – более 5 лет.

 
шпек гемания.

 
 
станция запорожье 1.1кв
реактор
Изготовлен из нержавеющей стали марки 304
Две полусферы (раскрой тенисного мяча )или круглая пластина с лучами жесткости.
Полусфера приварена к металическому кольцу0/ 370мм.
Гайка ,сваренная из 3 колец .
Третье кольцо представляет собой разрезанный по диагонали прямоугольник и приваренный в виде кольца где толщина сходит на конус .одна половина на цилиндр -другая на крышку .
Цылиндр 350мм , стенка 5-10мм
2 кольца 37мм
Возможны рёбра жёсткости.
точка примыкания имеет конуснообразную форму по типу соединений патрубков ВД. Притирка по принципу притирки клапанов.
Роль уплотнения выполняет медное напыление или фторопласт-4
 
.
Сепаратор
Охладитель.
Нагреватель. ЭМ клапан.

 

В сверхкритическом состоянии

В процессах экстракции

1. Улавливание ароматических веществ , получение экстрактов каннабиса и других лекарственных трав с помощью жидкой углекислоты. В традиционных методах экстракции растительного и животного сырья применяются различного рода органические растворители, которые узко специфичны и редко обеспечивают извлечение из сырья полного комплекса биологически активных соединений. Более того, при этом всегда возникает проблема отделения от экстракта остатков растворителя, причем технологические параметры этого процесса могут привести к частичному или даже полному разрушению некоторых компонентов экстракта, что обуславливает изменение не только состава, но свойств выделенного экстракта. По сравнению с традиционными методами, процессы экстракции (а также фракционирования и импрегнации) с использованием диоксида углерода в сверхкритическом состоянии имеет целый ряд преимуществ:
· энергосберегающий характер процесса;
· высокая массообменная характеристика процесса благодаря низкой вязкости и высокой проникающей способности растворителя;
· высокая степень извлечения соответствующих компонентов и высокое качество получаемого продукта;
· практическое отсутствие СО2 в готовой продукции;
· используется инертная растворяющая среда при температурном режиме, не грозящем термической деградацией материалов;
· процесс не дает сточных вод и отработанных растворителей, после декомпрессии СО2 может быть собран и повторно использован;
· обеспечивается уникальная микробиологическая чистота получаемой продукции;
· отсутствие сложного оборудования и многостадийного процесса;
· используется дешёвый, нетоксичный и негорючий растворитель. Селективные и экстракционные свойства диоксида углерода могут меняться в широких пределах при изменении температуры и давления, что обуславливают возможность извлечения при низкой температуре из растительного сырья большей части спектра известных на сегодняшний день биологически активных соединений.

В процессах фракционирования

Выделение жидкого вещества из раствора, либо разделение смеси жидких веществ носит название фракционирования. Эти процессы являются непрерывными и поэтому значительно более эффективны, чем выделение веществ из твёрдых субстратов.
11. Для рафинации и дезодорации масел и жиров. Для получения товарного масла необходимо провести целый комплекс мероприятий, таких как удаление лецитина, слизи, кислоты, произвести отбеливание, дезодорацию и прочие. При экстракции сверхкритическим СО2 эти процессы осуществляются в течение одного технологического цикла, причем качество получаемого в этом случае масла значительно лучше, поскольку процесс протекает при относительно низких температурах.


В процессах импрегнации

Процесс импрегнации – внедрение новых веществ, в сущности, является обратным процессом экстракции. Нужное вещество растворяется в суперкритическом СО2, затем раствор проникает в твердый субстрат, при сбросе давления углекислый газ моментально улетучивается, а вещество остаётся в субстрате.

Выявлены физические закономерности, позволяющие менять структуру растительного сырья(разрыв стенок клеток растения) методом газожидкостного взрыва(резкого сброса давления в реакторе). Это дает возможность получить гомогенный продукт переработки за короткое время, при этом на 2 порядка(в 20 раз) снижается микробная обсемененность.
Труба нержавеющая бесшовная 220х8 ст12Х18Н10Т т дог.
Труба нержавеющая бесшовная 245х12 ст12Х18Н10Т

Связь между объемом, температурой и давлением углекислого газа выражается уравнением
V= R T/p - A,
 где V - объем, м3/кг;  R - газовая постоянная 848/44 = 19,273;
Т - температура, К град.;  р давление, кг/м2;

А - дополнительный член, характеризующий отклонение от уравнения состояния для идеального газа. Он выражается зависимостью А =( 0, 0825 + (1,225)10-7 р)/(Т/100)10/3.
 Критическая температура 31,1°, критическое давление 72,95 атм

В режиме экстракции, углекислота подается в охлаждающий змеевик, в котором поддерживается температура до -15 °С, и в сжиженном состоянии с помощью насоса высокого давления нагнетается в сосуд для экстракции. В реакторе СКФ СО2 происходит нагрев диоксида углерода до нужной температуры, а для поддержания давления в системе на выходе из экстрактора установлен регулятор обратного давления. Таким образом, в системе, создается необходимое давление и температура, и углекислота переходит в сверхкритическое состояние. Внутри реактора располагается сетка, в которой находятся экстрагируемые материалы. Экстракт, растворенный в диоксиде углерода, покидает сосуд и попадает в конденсатор, который установлен для защиты регулятора обратного давления от перегрева. Далее извлекаемый продукт попадает в сепаратор, а проходящий газ регенерируется.

Сверхкритическая технология имеет ряд преимуществ по сравнению с традиционными методами экстрагирования, такими, например, как экологичность процесса, легкость регенерации растворителя и возможность его использования в цикле заново, максимальный выход и высокое качество целевого продукта


Экстрактор высокого давления 3 представляет собой толстостенный сосуд с внутренним диаметром 45 мм, изготовленный из нержавеющей стали 12Х18Н10Т (рис. 3.2). Герметизация осуществляется муфтовым соединением при помощи резинового О-образного кольца. Для предотвращения выноса из экстрактора частиц экстрагируемого материала навеска помещается в контейнер из фильтродиагонали с размером ячейки 20 мкм. Для обеспечения требуемых температурных условий экстрактор оснащён теплоизоляцией из листового ППЭ. Управляющий сигнал в систему терморегулирования поступает от термометров сопротивления типа ТСМ, установленных непосредственно на входе и выходе рабочей камеры экстрактора.
использующие СО2 для выпуска такого высокоэффек
тивного азотного удобрения, как карбамид, а также для
организации процессов пароуглекислотной каталити
ческой конверсии природного газа в производстве ме
танола и др. Интерес к диоксиду углерода проявляет и
холодильная техника. Его используют в качестве эф
фективного натурального хладагента в холодильных
машинах и установках, а также тепловых насосах.
 
 
 


Примеры использования графиков расчета
 
 
============================
Формула(0 °C ; 9/5) + 32 = 32 °F
============================
Графиком достаточно легко пользоваться. Например, если мы хотим узнать что же будет в нормально заправленном баллоне (700г/л) при повышении температуры. Строим вертикальную черту напротив значения 700г/л. И по пересечению этой черты с кривыми считываем значения давления. Получается (примерно): при росте температуры до 26*С давление равномерно растёт до 65атм. Равномерность роста обусловлена тем что в баллоне присутствует газовая подушка и она своим сжиманием компенсирует увеличение объёма жидкой фракции. После 26*С газовая подушка прекращает своё существование т.к. жидкая фракция расширилась на весь объём баллона. Дальнейший рост температуры приведёт к ускоренному росту давления: 32*С-85атм, 38*С-100атм.... при достижении 50*С будет 150атм (предел для баллона).
 
 
Подача сжиженного СО2 происходит при помощи дозирующего насоса, оснащённого охлаждением. Затем СО2 подаётся в теплообменник под высоким давлением. После чего следует нагрев вещества и оно переходит в сверхкритическую фазу и поступает в основной сосуд для экстракции или иного процесса, который должен быть реализован.
50С и 100 атм -рекомендуемые параметры извлечения эфирных масел .Начало жидкой фазы -5С и 50 атм. -выход из охладителя на вход плунжерного  насоса.
На выходе из основного сосуда смесь разгерметизируется и продукты отделяются от СО2 в двух сепараторах, функционирующих при более низких давлениях. В зависимости от условий сепарации может быть достигнуто фракционирование продукта.
На выходе из сепаратора, выходящий СО2 может быть рециркулирован через конденсатор, который отправит его снова в насос.
3х режимный со2 экстрактор  ,предусматривающий извлечение масла по цене ниже других существующих технологий  .
 Размеры кислородного баллона:
Технические характеристики: габаритные размеры, мм 219 х 1500 мм; рабочее давление, 20 МПа или 200 (кгс/см2) или 200 Атм; масса - 65 кг.(?)
Кислородный баллон 40л аттестованный по цене от 3900 руб ...
Сталь марки AISI 304 - низкоуглеродистая коррозионностойкая сталь, относится к аустенитной группе нержавеющих сталей. Является немагнитной в условиях слабого намагничивания, содержит 18% хрома и 8% никеля.
 
 



 
 
 


Преимущества бугельных соединений перед фланцевыми
- меньшая металлоемкость  (в 6 раз);
 - меньшее усилие затяжки крепежа (в 7,5 раз);
  - меньшее время монтажа (в 2,5 раза);
  - возможность монтажа в труднодоступном месте;
- возможность использования при  высоком давлении, вибрации и различной температуре.